锂英超 网上直播电池(LiOTF)磷腈类聚合物电解质( MEEP的合成)

2021-06-13 15:33:43 Summer 22

 MEEP的合成

1.醇钠的制备:

依据六氯环三磷腈单体中氯原子的物质的量计算醇钠的用量。5 g单体的物质的量为0.086 m01,则需醇钠的物质的量为0.086 tool。取约11 mL二乙二醇单甲醚和20 mL新蒸THF于250 mL三颈烧瓶中,将1.98 g金属钠切成小块分次加入,控制反应温度60℃,搅拌,回流,并连接干燥管。该反应中醇应过量以保证金属钠反应完全。反应完全后,反应体系呈深褐色。反应方程式如下:

 2CH3(0CH2CH2)20H+2Na一2CH3(OCH2CH2)20Na+H2


2.MEEP的制备:

将制备好的醇钠过滤到250mL三颈烧瓶中,聚二氯磷腈的THF溶液置于恒压滴液漏斗滴加至醇钠中。反应在65℃下搅拌回流,48 h后反应完全,整个反应通氮气保护。反应完全后将反应液冷却至室温,减压蒸发THF溶剂,将浓缩后的褐色反应产物滴至大量的新蒸石油醚中,产生黄褐色沉淀,抽滤后减压干燥(80℃,压力小于1 329 Pa)8 h,称重。反应方程式如下图所示:

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